Les gramineacées ou graminées forment une très grande famille, comprenant près de 4.000 espèces répandues sur tout le globe. Elles constituent le fond de la végétation des steppes, des savanes, des pâturages, des prairies naturelles. Elles comprennent la plupart de nos céréales : blé, seigle, orge, avoine, mais et quelques unes des plantes à parfums parmi les plus importantes.

Parmi celles-ci nous étudierons surtout les huiles de Cymbopogon (ou huiles d’Andropogon) qui constituent un groupe remarquablement homogène comprenant les essences de Palmarosa, de Gingergrass, de Citronnelle, de Lemongrass et de Vetyver.

 

L’essence de palmarosa

Est obtenue à partir d’une graminée indienne, à odeur géraniacée grasse, le Cymbopogon Martini Stapf var. « Motia ». Le Cymbopogon Martini existe en effet en Inde sous deux variétés distinctes : la variété Motia, plus connue sous le nom de « Rusa » ou Palmarosa, et la variété Sofia plus connue sous le nom de Gingergrass. La variété Motia pousse surtout dans les provinces centrales, dans les districts d’Akola, d’Elichpur, d’Amroati et de Nagpur au Nord Est de Bombay, dans l’état d’Hyderabad dans le Dekkab, les états de Madras, le Punjab et le Bengale mais ces territoires plus humides sont beaucoup plus propices aux cultures de la variété Sofia.

Les deux formes ne se distinguent pas morphologiquement l’une de l’autre ; toutefois, on peut reconnaître la différence à l’aspect végétatif des plantes sur pied. L’herbe fleurit d’Août à Octobre et la distillation est effectuée de préférence au début de la floraison, car l’essence obtenue plus tard est de qualité inférieure et le rendement baisse également de façon très sensible. On coupe les sommets fleuris jusqu’au tiers supérieur de la tige, qui sont réunis ensuite en paquets, appelés « pulas » et séchés partiellement avec soin, à l’ombre, avant distillation, opération durant laquelle la plante perd environ le tiers de son poids. La distillation se fait de manière primitive, dans des alambics en cuivre ou en fer, chauffés à feu nu, établis près d’un ruisseau ou d‘un cours d’eau. Les alambics en fer sont des récipients cylindriques se terminant en haut en tronc de cône à ouverture assez large permettant le chargement et le déchargement faciles. Les appareils en cuivre sont plutôt sphériques et un peu plus petits. Leur capacité varie entre 60-70 litres et on les charge avec une partie d’herbe et 4 parties d’eau. Quelquefois on ajoute un peu de sel marin dans l’appareil. L’alambic est fermé par un couvercle que l’on rend étanche au moyen d’une colle de farine. Le tube adducteur est luté de la même façon. Il est constitué d’un tube de bambou coudé à angle droit au-dessus du couvercle et dont la partie descendante longue d’environ 2 mètres va plonger dans un récipient en fer ou en cuivre immergé dans de l’eau, et servant à la fois de réfrigérant et de décanteur.

La distillation dure 2 à 3 heures, après quoi, on puise l’essence du récipient avec une cuiller et on achève la séparation de l’eau dans un entonnoir.

Le rendement est variable et approche de 1% de l’herbe fraîche ou 2% de la plante séchée. Les propriétés de l’essence de Palmarosa vraie, obtenue à partir de la forme Motia, et de l’essence de Gingergrass que fournit la forme Sofia, sont très différentes, mais il a été difficile pendant longtemps de fixer les limites exactes entre lesquelles peuvent varier les constantes physico-chimiques de ces essences.

 

 

Gildemeister & Hoffmann

Fritzsche Brothers

Syndicat Nal des Fabricants

des Huiles essentielles

d15

=

0.887 à 0.900

d15/15 = 0.887 à 0895

0.886 à 0.900

alpha d

=

+6° a -3°

-1°34 a +2°45 a 20d

-3° a +3°

 

 

(+1° a -2°)

 

 

nD20

=

1.4720 a 1.4770

1.4730 a 1.4760

1.4715 à 1.478

IA

=

0.5 a 3.0

0.7 a 1.1

 

IE

=

12 a 48

E% = 3.3 a 12.6%

IE = 10 a 70

IE ac.

=

226 a 274

 

 

alcools totaux

=

74.8 a 94.8

84 a 94%

> 85%

soluble 1.5 a 3 vol. alc. 70%

soluble 3 a 4 vol. alc. 60%

On fraude l’essence de Palmarosa par addition d’essences de faible valeur, telle que l’essence de Gingergrass qui est moins riche en géraniol. On a signalé aussi, comme adultérants, l’essence de Gurjum, l’essence de Cèdre, l’essence de Coprah, le pétrole, l’huile de paraffine, des fractions de Citronnelle, l’essence de Térébenthine.

 

L’essence de gingergrass

Est obtenue à partir des feuilles de Cymbopogon Martini Stapf, var. Sofia. Nous avons vu que cette herbe pousse dans les forêts denses sur des terres plus humides des états de Madras, d’Hyderabad, de Bengale et de Punjab.

La distillation de l’herbe est conduite comme pour le Palmarosa et le rendement de l’essence est voisin de 0.17% de l’herbe fraîche. Les exportations ont été de 61.445 Lb en 1938.

Voici les propriétés physico-chimiques de l’essence :

 

 

Gildemeister & Hoffmann

d15

=

0.900 a 0.953

alpha d

=

+54° a -30°

nD20

=

1.4780 a 1.4930

IA

=

jusqu'à 6.2

IE

=

8 a 29

IE ac.

=

120 a 200

alcools totaux en géraniol

=

36.3 a 64.7%

soluble

=

2 a 3 vol. alc. 70%

L’essence de Gingergrass contient du l phellandrène, du dipentène, d limonène. Elle est moins riche en géraniol que l’essence de Palmarosa. On a rencontré aussi de l’alcool delta 1.8 (9) dihydrocuminique ou alcool perillique, de l’aldéhyde heptylique, du citronnellal, un aldéhyde en C10H16O (0.2%), de la dl carvone, le p.menthadiène 2.8OL1 (13.6%), le cis p.menthadiène 1 (7) 8OL2 (18.75%).

L’essence de Gingergrass est fraudée par addition de kérosène, d’essence de Térébenthine, d’huile de Coprah, d’essence de Gurjum. Elle-même est utilisée comme additif à l’essence de Palmarosa. On s’en sert aussi pour la fabrication du Géraniol et de ses dérivés.

 

L’essence de lemongrass

L’essence de Lemongrass constitue l’une des plus importantes huiles essentielles utilisées en parfumerie. Elle provient de diverses graminées, du genre Cymbopogon et est caractérisée par sa teneur élevée en citral, supérieure en général à 65-70%.

Les essences commerciales sont obtenues presque en totalité par distillation de deux variétés de Cymbopogon : Cymbopogon Flexuosus Stapf et Cymbopogon Citratus Stapf.

L’essence de Cymbopogon Flexuosus (= Andropogon Flexuosus Nees ; Andropogon Nardus, var. Flexuosus Hack) est surtout distillée dans le région de Travancore et le Cochin. On l’appelle encore commercialement « Lemongrass des Indes orientales ».

L’essence de Cymbopogon Citratus (= Andropogon Citratus DC) ou essence de Lemongrass des Indes occidentales est produite à Ceylan, dans les Indes néerlandaises, en Indochine. Cette même essence est produite aussi au Mexique, aux Antilles, au Brésil, à Madagascar et aux Comores. C’est la même essence qui est obtenue au Congo ex belge, sous la dénomination d’essence de Lemongrass « Pantocitra ».

 

L’essence de lemongrass des Indes Orientales

Cette essence est obtenue à partir de Cymbopogon Flexuosus Stapf qui pousse dans le district de Travancore dans l’extrême Sud-Ouest de l’Inde, dans la région de Cochin, et la côte de Malabar. On y cultive deux types de Lemongrass : 

· le type « rouge » ou « Choomana Poolu » identifié avec le Cymbopogon Flexuosus Stapf,

· le type « blanc » ou « Wella Poolu » identifié avec le Cymbopogon Flexuosus Stapf var. aLbescens. Ce dernier donne une essence à bas titre en aldéhyde.

D’une façon générale, la plante requiert un climat tropical. La coupe de l’herbe a lieu en Juin, Juillet, Août. La distillation s’effectue dans des alambics primitifs, d’une capacité de 200 gallons (soit environ 900 litres) dans lesquels on charge 200 à 300 Lb d’herbe fraîche (90 à 135 kg) immergée dans l’eau bouillante. Les alambics sont chauffés à feu nu.

La durée de la distillation est de 3 heures, le rendement en essence se situe aux environs de 0.2 à 0.3%/0.52% de l’herbe fraîche. Si l’on distille la plante sèche (après 5 jours de séchage), le rendement diminue, mais la teneur de l’essence en citral augmente.

On a exporte en

1945 :

588 tonnes d’essence

 

1948 :

250 tonnes

 

1950 :

489 tonnes

 

1952 :

376 tonnes

 

1954 :

799 tonnes

surtout vers les Etats Unis et Canada (40%),

Grande-Bretagne (24%),

Suisse (10%).

L’essence de Lemongrass des Indes Orientales est un liquide mobile, de couleur jaune à rouge brun, dégageant une intense odeur citralée. La qualité de l’essence est déterminée par le pourcentage en citral (70 à 85%) que l’on détermine par la méthode d’oxymation à froid en ¼ d’heure ou la méthode au bisulfite (méthode de Burgess).

Caractères physico-chimiques de l’essence de Lemongrass des Indes orientales :

 

 

Gildemeister & Hoffmann

Fritzsche Brothers

Syndicat Nal des

Fabricants des H.E.

d15

=

0.899 à 0.905

d15/15 = 0.899 a 0.911

d15/15 = 0.883 a 0.905

alpha d

=

+1°25 a -5°

-1°10 a -3°10

 

nD20

=

1.4830 a 1.4880

1.4855 a 1.4899

 

aldéhydes %

 

=

bisulf. 70-85

 

 

citral % = 75-80

 

 

sulfite 65.8

 

méthode oximation ou dans cas contestataire

sol. 1.5 a 3

vol. alc. 70°

=

soluble 2 vol. alc. 70°

 

méthode Burgess

L’essence est fraudée par addition de pétrole ou d’huile de Coprah. Le constituant principal de l’essence de Lemongrass est le citral (mélange de deux citrals steréosisoméres trans ou géranial 2/3 et cis ou néral 1/3).

A côté se trouvent :

dipentène, limonène, myrcène, géraniol (libre ou estérifié), linalol, méthylheptenol, nérol, farnésol, aldéhyde undécylique, citronnellal, un isomère du citral de SCBZ f.188-189°, la méthylhepténone et une cétone diterpénique.

L’essence de Lemongrass est employée en parfumerie, en savonnerie, dans les détergents. On sépare le citral et prépare les dérivés de citral : ionones, méthylionones, vitamine A de synthèse.

 

L’essence de lemongrass des Indes Occidentales

On réunit sous cette dénomination les essences de Lemongrass produites dans des lieux très différents, comme Java, la Cochinchine, le Congo ex belge, Madagascar, le Guatemala, Haïti, le Brésil, etc.… Mais il s’agit surtout d’essences produites dans l’hémisphère occidental.

L’essence de Lemongrass des Indes occidentales est produite à partir des feuilles de Cymbopogon Citratus Stapf (Andropogon Citratus DC, A. Citriodorum Desf A. Roxburgii Nees, A. Nardus var. Ceriferus Hack). Selon les lieux de production, la distillation peut être conduite soit de façon primitive comme pour l’essence Cochin, ou dans des alambics plus perfectionnés chauffés à la vapeur.

Voici la composition d’une essence de Lemongrass d’origine africaine :

Myrcène (12 à 20%), dipentène, citral (65 à 86%), méthylhepténone (0.2 à 0.3%), alpha bêta dihydropseudoionone, aldéhydes (0.1%), furfurol, aldéhyde isovalérique, aldéhyde C10H16O, citronnellal, aldéhyde décylique, un aldéhyde SCBZ F. 229-231°, farnésal, alcools (méthylheptenol, linalol, alpha terpinéol, géraniol, nérol, farnésol, citronnellol, isopulegol) libres ou sous forme estérifiées (acides isovalérique, caprique, caprylique, citronnellique, géranique et neylique) (1 à 1.5%), un sesquiterpène bicyclique (1%), diterpène (alpha camphorène) (2 à 3%), diacétyle et acétone.

Dans les eaux de distillation, on a reconnu la présence de diacétyle, acétone, eugénol et autres phénols.

1.       Lemongrass de madagascar des îles Comores

A Madagascar, on distille la plante cultivée qui donne une essence de bonne qualité. L’herbe après distillation sert d’aliment pour le bétail. L’essence dans cette région constitue donc un sous-produit. La distillation est effectuée en présence d’eau dans un courant de vapeur. Les alambics ont une capacité de 3.000 litres et on peut faire 14 charges dans la journée. Le rendement de la distillation varie entre 0.2 et 0.4%. La production annuelle est de 50-60 tonnes.

2.       Lemongrass du Guatemala

Les premières cultures de Lemongrass datent dans ce pays de la première guerre mondiale, mais c’est surtout durant la deuxième guerre mondiale qu’elles prirent une grande extension, du fait de la demande des Etats Unis.

En 1938, le Guatemala produisait 13.300 kg d’huile essentielle. En 1951, il en produisait 165.000 kg, et en 1955, 226.500 kg. L’herbe est coupée, puis réduite en brins par une machine spéciale pour faciliter la charge. L’essence est d’excellente qualité : cette dernière, comme le prix et l’exportation sont contrôlés par un office des huiles essentielles.

Voici les caractéristiques de l’essence :

d15/15

=

0.876 a 0.888

alpha d

=

-0°4 a -1°9

nD20

=

1.4830 a 1.4877

aldéhydes % (méthode au bisulfite) = 75 a 81.5%

soluble dans 1 vol. alc. 80%

 

3.       Lemongrass du Haïti

Jusqu’en 1937, le Lemongrass était à Haïti une plante sauvage inutilisée. En 1937, on commença à cultiver le Lemongrass. Actuellement, plus de 800 hectares de culture existent à Haïti.

L’herbe est coupée, puis laissée sur place trois jours afin qu’elle subisse une dessiccation. On fait deux récoltes par an. Voici les caractéristiques d’une essence d’Haïti :

d15/15

=

0.883 à 0.898

alpha d

=

-0°8 a -0°27

nD20

=

1.4842 a 1.4888

aldéhydes %

=

73.5 – 81.5% (méthode au bisulfite)

soluble 10 vol. alc. 80%

 

4.       Lemongrass du Honduras

Exploitée durant la deuxième guerre mondiale, cette culture a subi une forte baisse par suite du retour sur le marché international du Lemongrass des Indes Orientales. Le rendement varie de 0.23 à 0.58% en essence contenant 70 à 82% de citral.

 

5.       Lemongrass du Porto-Rico

N’est pas encore produit à une échelle industrielle. L’analyse d’une essence a donné un pourcentage en citral de 74.8%.

 

6.       Lemongrass du Brésil

Le développement de la culture du Lemongrass au Brésil a commencé à partir de 1937 d’une manière rapide. La plante est cultivée dans l’état de Sao-Paulo. Les installations sont modernes.

La durée de distillation est de 1 heure ½. Le rendement en essence varie de 0.20 à 0.25% de l’herbe fraîche. L’essence contient 75 à 77% de citral.

Voici les caractéristiques :

d15/15

=

0.888

alpha d

=

-0°10

nD20

=

1.4863

aldéhydes %

=

75.5 (méthode au bisulfite)

soluble 10 vol. alc. 80%

En 1954 la production a été de 1.5 tonne, et en 1956 de 15-16 tonnes.

 

7.       Lemongrass du Congo ex Belge

Les plantations datent, au Congo Leopoldville, des années 45 à l’intérieur du pays, au voisinage des grands fleuves à Obokote, au Sud de Stanleyville. On y effectue 4 récoltes par an. Les alambics ont une capacité de 2.500 litres avec une charge de 750 kg d’herbe. On distille par vapeur directe, la durée de la distillation est de 1 heure et le rendement est d’environ de 0.2 à 0.25%.

L’essence possède les caractéristiques suivantes :

 

 

Fritzsche Brothers

d15/15

=

0.880 à 0.884

alpha d

=

-0°13 a -0°17

nD20

=

1.4840 a 1.4850

aldéhydes %

=

76.2 a 83.5 (méthode au bisulfite)

soluble 10 vol. alc.

L’essence est mise sur le marché après une première rectification qui élève le titre en citral à 75-99%. L’office des produits agricoles de Costermansville indique les caractéristiques physico-chimiques suivantes :

 

 

huile essentielle standard

huile essentielle deterpènee

alpha d

=

+0°30

+0°15

nD20

=

1.4857

1.4860

citral % (au bisulfite)

=

77

99 a 99.5

La production de l’essence de Lemongrass dans la province du Kivu a été en 1948 de 12 tonnes, en 1949 de 25 tonnes et en 1957 de 33 tonnes.

 

8.       Lemongrass d’Indochine

La récolte est effectuée 3 à 4 fois par an et le rendement en huile essentielle est de 0.23 à 0.55%. Les alambics ont une capacité de 3.000 litres et la distillation dure 3 heures.

  

9.       On cultive encore le lemongrass

En Floride, au Paraguay, en Argentine, au Tanganyika (production en 1952 : 2.000 kg d’huile essentielle), au Caucase, à Formose, au Japon, etc.…

Les essences de Lemongrass des Indes occidentales, comme les essences des Indes orientales, sont utilisées en parfumerie, en savonnerie, dans les détergents. Mais l’application principale de ces essences est encore la préparation industrielle du citral et de ses dérivés, ionones et méthylionones.

 

L’essence de Vetyver

L’essence de Vetyver est obtenue à partir de la racine d’une herbe Vétiveria zizanoïdes Stapf (Andropogon Miricatus Retz. A. Squarrosus Black). L’herbe est appelée à Java « Akar Wangi », la racine « Cus Cus » aux Indes, ou « Khas Khas ».

Le Vetyver croît spontanément, mais il peut aussi être cultivé. La récolte pour la distillation intervient des la deuxième année, si l’on veut obtenir un bon rendement. Ce rendement baisse de façon sensible pour les racines de première année.

Le Vetyver est cultivé dans le Sud de L’Inde, à Java, dans les îles de la Réunion et Seychelles, au Brésil et en Amérique centrale.

 

L’essence de vétiver bourbon

L’île de la Réunion produit de 30 à 35 tonnes d’essence de Vetyver. Les cultures sont situées sur la côte orientale, Sud orientale et méridionale, où le climat est particulièrement favorable à leur développement. Les alambics sont du type rudimentaire et la distillation dure généralement de 20 à 30 heures par charge, avec un rendement de 1% environ.

Toutefois, il existe à la Réunion, des installations modernes utilisant la vapeur sous pression et la durée de distillation est alors diminuée de moitié, tandis que le rendement est double.

La récolte est effectuée en Juin et Novembre ; les racines sont exposées au soleil pour être séchées avant distillation. Caractéristiques physico-chimiques de l’essence de Vetyver bourbon :

 

 

Fritzsche Brothers

Syndicat National Fabricants des H.E.

d15/15

=

0.990 à 1000

0.990 à 1.015 (d20 = 0.986 à 1.011)

alpha d

=

+15°10 a +23°20

+14°10 a +25° (except. +36°)

nD20

=

1.5202 a 1.5262

1.5210 a 1.5230

IA

=

5.6 a 8.4

4.5 a 36

IE

=

2.3 a 8.7

120 a 145

IE ac.

=

122.4 a 134.5

 

soluble dans 15 vol. alc. 80%

 

L’essence de vétiver Java

La durée de distillation est de 36 heures, ce qui donne une essence riche en alcools à haut point d’ébullition. La distillation est conduite avec la vapeur sous pression de 4-5 atmosphères. Le rendement en essence est de 1.5 à 2%. A Java, la production en 1940 a été de 29 tonnes, mais elle est tombée en 1948 à 1 tonne.

Voici les propriétés physico-chimiques de l’essence de Vetyver Java :

 

 

Fritzsche Brothers

Syndicat Nal Producteurs des H.E.

d15/15

=

1.002 a 1.003

d20 = 0.985 a 1.022

alpha d

=

+24°20 a +31°40

+17°30 a +46°

nD20

=

1.5259 a 1.5260

1.5210 a 1.5280

IA

=

20 a 33

10 a 30

IE

=

5.6 a 7.5

 

IE ac.

=

137.2 a 140.0

117 a 147

soluble

=

5 vol. alc. 90°

1 a 2 vol. alc. 85°

 

A Grasse, on distille les racines d’importation.

Constantes du Syndicat national des fabricants d’huiles essentielles :

d20

=

1.002 a 1.017

nD20

=

1.5200 a 1.5260

alpha d20

=

+24° a +46°

IA

=

16 a 40

IE ac.

=

135 a 170

soluble 2 vol. alcool 80°

 

L’essence de vétiver Haiti

 A Haïti, de vastes cultures permettent de produire environ 50 tonnes de Vetyver par an. Les racines sont desséchées avant distillation et le rendement est de 1.5%.

Les fractions les plus lourdes sont séparées et possèdent un pouvoir rotatoire de +55°. L’essence produite à Haïti présente une coloration plus foncée que les essences Bourbon et Java.

 Les caractéristiques sont les suivantes :

d15/15

=

0.999 a 1.014

alpha d

=

+22°00 a +31°44

nD20

=

1.5198 a 1.5250

IA

=

7.5 a 16.8

IE

=

8.4 a 52.3

IE ac.

=

124.0 a 164.0

soluble dans 0.5 vol. alc. 90°

 

On cultive encore le vétiver

Au Brésil, dans l’état de Sao-Paulo, en Argentine (600 à 700 kg d’essence), au Congo ex belge, dans la région du Lac Kivu (2.400 kg en 1950), dans l’Inde méridionale (Khus Khus) :

d30

=

0.990 a 1.032

alpha d

=

-50° a -130°

nD30

=

1.5120 a 1.523

IA

=

40

IE

=

25 a 80

IE ac.

=

145 à 200

alcools totaux en C15H24O

=

70%

 

La litterature concernant la composition chimique de l’essence de vétiver montre qu’il s’agit d’une essence complexe

Voici les constituants isolés et étudiés à ce jour :

a – hydrocarbures :

1)         mélange de carbures bi et tricycliques C15H24

2)         tricyclovetivènes C15H24 (I)

3)         alpha isovetivènes C15H22 (II)

4)         bêta isovetivènes C15H22 (III)

5)         alpha vetivène C15H22 (IV)

6)         un carbure C15H22 (V)

7)         un dihydrovetivène C15H20(VI)

8)         zizanène C15H24

9)         un hydrocarbure incolore Eb6 = 95-105°

10)         un hydrocarbure incolore Eb5 = 105-110°

11)         C15H24         Eb8 = 120-121°

12)         C15H24         Eb12 = 126-127°

13)         khusène (diterpène)

14)         1.6 diméthyl 4 isopropylène bicyclo (0.4.4) décène 1.2 (VII)

15)         3 mélanges d’hydrocarbures qui semblent être des diterpènes

Eb1 = 89-96° ; 96-98° ; 112-120°

16)         C15H24         Eb3 = 127°

17)         C15H24         Eb8 = 99-102°

b – alcools :

·      Dans l’essence de Java, on a isolé :

un alcool bicyclique C15H24O primaire

un mélange d’alcools primaires bicycliques et tricycliques

alcool tricyclique primaire

un alcool tertiaire bicyclique

·      Dans l’essence de la Réunion, on a isolé :

un alcool primaire bicyclique

un alcool primaire tricyclique

2 alcools bicycliques C15H24O à squelette azulenique

un alcool tricyclique C15H24O à squelette probablement cadalenique

bicyclovetivenol primaire (IX)

tricyclovetivenol primaire (X)

bicyclovetivenol tertiaire (XI)

veticadinol tertiaire (XII).

·      Dans l’essence indienne (Khus Khus) on a isolé :

levo junenol (XIII)

« cussol » C15H24O primaire du type cadalenique

un alcool primaire (?) bicyclique, du type cadalenique

un alcool bicyclique primaire

un alcool C15H24O primaire tricyclique (?)

« khussol » C15H24O primaire bicyclique, du type cadalenique

un alcool primaire tricyclique (?)*[1].

c – cétones : (13% - parfois 15 à 27%)

alpha vetivone C15H22O*[2]

bêta vetivone C15H22O

khusone C15H22O

C15H22O bicyclique

C15H22O bicyclique

khusitone (dans l’essence indienne)

khusilal (dans l’essence indienne).

d – acides :

acide vetivenique C15H22O2

acide tricyclique C15H22O2

acide C16H24O2

acide khusinique

acide palmitique

acide benzoïque.

e – ester :

vétivenate de vetyveryle.

 

L’essence de vétiver est fraudée avec l’huile de ricin, les acétates de glycerol, l’essence de bois de cedre

 

Cette essence est très utilisée en parfumerie, en particulier dans les compositions de type Chypre, Fougère, dans les parfums de type oriental, musqué ou boisé, ou comme fixateur.

 

On l’utilise aussi pour séparer la vetivone, cétone à odeur boisée et irisée, le mélange des alcools appelés « vetyverol » et pour la préparation de l’acétate de vetyveryle qui constitue une matière première très importante pour la parfumerie fine.

 

L’essence de Java est spécialement utilisée pour le parfumage des savons.


[1] alpha et bêta vetivones

[2] alpha et bêta vetivones

LES ESSENCES DE CITRONnELLE

 

Les essences de Citronnelle sont obtenues à partir d’un Cymbopogon dont il existe de nombreuses variétés parmi lesquelles on distingue le Cymbopogon Nardus Rendle ou Andropogon Nardus Ceylan de Jong qui donne par distillation à la vapeur l’huile essentielle de Citronnelle Ceylan et le Cymbopogon Winterianus Jowitt ou Andropogon Nardus Java de Jong qui donne par distillation à la vapeur l’huile essentielle de Citronnelle Java. Ces deux essences occupent en parfumerie une place privilégiée car elles constituent les sources naturelles importantes de Citronnellal et de Géraniol.

Avant la deuxième guerre mondiale, les exportations en essence de Citronnelle Ceylan s’élevaient à 600 tonnes/an et les exportations en essence de Citronnelle Java atteignaient 2.000 tonnes/an. Si l’essence de Citronnelle Ceylan est toujours produite à Ceylan, avec un chiffre d’exportation sensiblement identique (710 tonnes en 1951, 627 tonnes en 1953), l’essence de Citronnelle Java est produite surtout depuis la fin de la deuxième guerre mondiale à Formose (1.000 à 1.200 tonnes en 1952) et au Guatemala (400 tonnes) alors que l’île de Java ne produit guère plus de 300 tonnes.

Ces deux essences différent essentiellement par leurs proportions respectives en citronnellal et géraniol.

L’essence de Citronnelle Java titre 85% de géraniol total (dont 35% de citronnellal),

L’essence de Citronnelle de Ceylan titre 55 à 65% de géraniol (dont 7 à 15% de citronnellal).

Le traitement de l’essence de Citronnelle de Java constitue une des principales activités des Ets CHIRIS.

  

L’ESSENCE DE CITROnNELLE CEYLAN

Est obtenue à partir d’une graminée poussant à Ceylan : Andropogon Nardus Ceylan de Jong = Cymbopogon Nardus Rendle, localement dénommée : « Lenabatu ». On la trouve surtout dans l’extrême Sud de l’île où elle occupe une superficie de 33.000 acres (1 acre = 40,467 ares). Le rendement à l’hectare est de 5.000 kg d’herbe. L’herbe est coupée de Mai à Juin, en Août et Septembre et de Décembre à la mi Janvier, ce qui donne trois récoltes par an (parfois quatre).

La distillation est effectuée sur l’herbe sèche, dans des postes de distillation comprenant deux alambics connectés à un même réfrigérant. Les alambics sont en fer galvanisé et la durée de distillation est de 6 heures. Le rendement en essence oscille entre 0.37 et 0.4% (0.5%).

La qualité de l’essence de Citronnelle Ceylan diffère beaucoup de la qualité Java, où elle est contrôlée par des laboratoires gouvernementaux. L’essence de Ceylan est fraudée avec du kérosène (la fraude pouvant atteindre 10%).

On distingue deux types d’essences :

· l’essence dénommée « estate » généralement pure à 60% de géraniol total et qui représente environ 30% des exportations annuelles de Ceylan,

· l’essence ordinaire ou « for average quality » (f.a.q.) qui contient de petites proportions de kérosène sur laquelle il est nécessaire de pratiquer le test de Schimmel pour déterminer la proportion de kérosène.

Voici les propriétés physico-chimiques de l’essence :

C’est un liquide jaune ou légèrement brun, la coloration verte indiquant la présence de sels de cuivre.

 

 

Gildemeister & Hoffmann

Fritzsche Brothers

Comm. Norm. Grassoise

d15

=

0.900 a 0.910 (0.898)

15/15 = 0.898 a 0.910

15/15 = 0.893 a 0.910

alpha d

=

-7° a -22°

-9° a -18°

-9° a -18°

nD20

=

1.4790 a 1.4940

1.4790 a 1.4850

1.4780 a 1.485

% géraniol

=

 

 

 

total

=

> 57

55 a 65

55 a 65

% citronnellal

=

5.4 a 15.8

7 a 15

7 a 15

soluble

=

1 a 2 vol. alc. 80%

1 a 2 vol. alc. 80%

 

Recherche du kérosène : on l’effectue par le test Schimmel : l’addition d’alcool 80% ne doit pas provoquer de trouble (1 à 2 vol. alcool 80% et dilution jusqu'à 10 vol.).

Nous avons vu que la production de cette essence est de 650 à 700 tonnes qui est exportée :

Grande Bretagne

32.5%

Etats Unis

13%

Belgique

6%

France

5%

Allemagne

4%

Suisse

3%

Hollande

1%

Italie

0.5%

autres pays

35%

La composition chimique de l’essence de Citronnelle Ceylan est la suivante :

10 à 15% terpènes : camphène (5 à 6%), dipentène, l limonène, autres terpènes,

5 à 16% citronnellal – méthylhepténone,

26 à 40% géraniol – l bornéol – nérol – d citronnellol – alcool thuylique,

acétates et butyrates de géranyle, de citronnellyle, méthyl eugénol, sesquiterpène (sesquicitronnellène), farnésol (0.2 à 0.3%).

Le dosage du Citronnelle est effectué par la méthode au bisulfite ou à l’hydroxylamine.

Le dosage du géraniol total est effectué par acétylation simple. On obtient la somme géraniol + citronnellal. L’essence de Citronnelle Ceylan est surtout utilisée dans le parfumage des savons, des détergents, des désinfectants.

 

L’ESSENCE DE CITRONNELLE JAVA

L’industrie de la Citronnelle à Java date de 1890. Cette essence est obtenue à partir du Cymbopogon Winterianus Jowitt ou Andropogon Nardus Java de Jong, localement dénommée « Maha Pengiri ». La culture de la Citronnelle Java s’est développée à Formose, au Guatemala et Honduras, aux îles Seychelles, à Madagascar, aux îles Comores, au Cameroun, au Congo ex belge, etc.…

Mais c’est surtout à Formose que cette culture a pris une très grande extension. Formose représente en effet 80% de la production actuelle. La plante se reproduit par stolons. La récolte est effectuée durant toute l’année, mais surtout de Septembre à Octobre. L’herbe est séchée pendant quelques heures. La distillation est rapide (durée de 2 heures). La charge est de 1.500 kg d’herbe sèche.

On utilise des alambics chauffés à la vapeur, soit dans un courant de vapeur directe, soit par l’eau et la vapeur. Le rendement de l’essence est de 0.7% (0.5 à 1.2% en saison sèche). A Formose, la distillation est conduite dans des alambics identiques à ceux qui servent à la distillation de la menthe. La durée est de 6 heures. Le rendement est plus élevé : 2.4% (1.8 à 2%).

L’essence de Citronnelle titre 85% de géraniol total dont 35% de citronnellal. Soumise à un fractionnement, elle donne les coupes suivantes :

terpènes à bas point d’ébullition

d citronnellal

mélange citronnellal/géraniol et esters d’alcools divers

mélange géraniol/citronnellol

sesquiterpènes et alcools sesquiterpéniques.

 

On distingue trois types de Citronnelle Java :

· le type standard à 85% de géraniol total et 35% de citronnellal

· le type de qualité « extra » riche en citronnellal (50 à 60% de citronnellal) pour la préparation de l’hydroxycitronnellal et du l menthol

· le type « de qualité inférieure » a 80-85% de géraniol total dont 10 à 15% de citronnellal et utilisée en vue de l’extraction du géraniol.

Avant la 2ème guerre mondiale, l’essence de Citronnelle produite à Java était soumise au contrôle du Laboratoire Gouvernemental de Buitenzorg pour les essences destinées à l’exportation. Voici les caractéristiques physico-chimiques de l’essence de citronnelle Java :

 

 

Gildemeister & Hoffmann

Fritzsche Brothers

Buitenzorg

d15

=

0.885 à 0.901 (0.882)

15/15 = 0.887 a 0.897

d15/5 = 0.885 à 0.895

alpha d

=

-4° (except. +1°47)

0°35 a -5°6

0° a -3°

nD20

=

1.4630 a 1.4750

1.4685 a 1.4728

1.4680 a 1.4720

% géraniol total

=

> 85% a 96%

82.3% a 89.4%

83% a 92%

% géraniol libre

=

26.6 a 45% (méthode a l’anh. phtal.)

 

% citronnellal

=

25 a 54%

28.8 a 43.9%

35 a 46%

 

 

(40% pour les essences de bonne qualité)

soluble

=

1 a 2 vol. alc. 80%

1 a 2 vol. alc. 80%

résidu distillation

a la vapeur : 0.5 à 3%

Commission de normalisation Grassoise :

d15/15

=

0.885 à 0.900

nD20

=

1.4660 à 1.4750

alpha d

=

0° a -5°

soluble

=

1 a 2 vol. alc. 80%

alcools totaux

=

85 a 95%

aldéhydes

=

32 a 45%

En 1942 la production mondiale a été de 2.412.000 kg. En 1952, elle a été de 1.900.000 kg. Cette essence est surtout exportée vers les Etats Unis.

La composition chimique est la suivante :

l limonène, dipentène, delta et gamma cadinène, elemène, sesquicitronnellène, paraffine, citronnellal 30 à 40%, citral, aldéhyde isovalérique, benzaldéhyde, furfural, hexène 2AL1, 1 bêta méthylpentanal, aldéhyde actylique, aldéhyde décylique, vanilline, diacétyle, méthylhepténone, d 1 méthylcyclohexanone 3, géraniol (20 à 30%), d citronnellol (10 à 15%), alcool isoamylique, gamma cadinol, élémol, cymbopol, alcool isobutylique, hexène 3OL1, n hexanol, 1 hexanol ou 1 3 méthyl pentanol 1, butyrate de géranyle, citronnellate de citronnellyle, eugénol, méthyl eugénol, chavicol, citronnelloxyde, acide d citronnellique.

 

L’essence de Citronnelle produite à Formose possède les caractéristiques physico-chimiques suivantes :

 

 
Fritzsche Brothers

d15/15

=

0.886

alpha d

=

-1°43

nD20

=

1.4687

géraniol total

=

84.2%

citronnellal

=

45.1%

soluble dans 1 vol. alc. 80%

 

L’essence de Citronnelle produite au Guatemala possède les caractéristiques physico-chimiques suivantes :

 

 

Fritzsche Brothers

Commission normalisation Grassoise

d15/15

=

0.886 a 0.901

0.885 a 0.892

alpha d

=

-1° a -5°30

0° a -4°

nD20

=

1.4660 a 1.4738

1.4680 a 1.4720

géraniol total

=

81 a 97%

86 a 95%

aldéhydes

=

28 a 45%

33 a 45%

soluble

=

1 a 2 vol. alc. 80%

 

 

L’essence de Citronnelle Java est une matière première très importante pour l’obtention de composés odorants d’hémisynthèse. A partir du citronnellal, on prépare le d citronnellol, et ses esters (acétate, butyrate, isobutyrate), l’hydroxycitronnellal et des acétals méthyliques et éthyliques, le 1 menthol.

A partir du géraniol, on prépare les esters (formiate, acétate, butyrate), le citronnellol et le diméthyloctanol. La valorisation du géraniol est un des problèmes clé que pose l’utilisation de l’essence de Citronnelle comme source de l menthol ou d’hydroxycitronnellal. Le géraniol, en effet, peut être la source de nombreux produits de transformation : linalol, acétate de linalyle, citral, dl citronnellal, ionones, méthylionones, menthone, dl menthols, nérolidol, farnésol…

Un certain nombre des ces produits sont susceptibles d’être préparés sur une grande échelle.